生姜中涕滅威及其代謝物檢測(cè)的固相萃取方法（Clover®NH2）

《SN/T 2441-2010 進(jìn)出口食品中涕滅威、涕滅威砜、涕滅威亞砜殘留量檢測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

一、樣品提取
稱取經(jīng)粉碎的 5.00 g 生姜試樣 ( 精確至 0.01 g) 于 50 mL離心管中，加入 20 mL 乙腈，均質(zhì) 2 min，振蕩提取 20min，上清液過無水*收集到分液漏斗中，殘?jiān)偌尤?0 mL 乙腈，重復(fù)上述操作一次，合并 2 次濾液，加入 20mL 用乙腈飽和的正己烷，振蕩 10 min，靜置分層，棄去正己烷層，乙腈層于40 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，用2 mL甲醇-二氯甲烷 (1:99, v/v) 溶解，待凈化。

二、SPE 柱凈化（Clover® NH2，500 mg/3 mL）
(1) 活化：加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 活化，棄去流出液。
(2) 上樣：加入待凈化液，流速控制在 1 mL/min 內(nèi)，收集流出液。
(3) 洗脫：用 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99, v/v) 洗脫，接收流出液，并重復(fù)一次，合并步驟 (2)、(3) 流出液。
(4) 濃縮定容：40℃緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干 ( 約 0.5 mL)后揮干，用 1.0 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90, v/v) 定容至 1 mL，過 0.45 µm 微孔濾膜，上 LC-MS/MS 測(cè)定。
三、儀器條件
質(zhì)譜儀：API 4000
色譜柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm)
流動(dòng)相：A：乙腈 B：0.05 % 甲酸水溶液
洗脫方式：梯度洗脫，見表 1
表 1 流動(dòng)相梯度洗脫程序

流速：0.3 mL/min
柱溫：30 ℃
進(jìn)樣量：5 µL
離子源：電噴霧 (ESI)
掃描模式：正離子
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè) (MRM)
表 2 質(zhì)譜儀離子源參數(shù)

表 3 涕滅威、涕滅威砜及涕滅威亞砜的母離子和子離子參數(shù)表

表 4 10.0 µg/kg 生姜中涕滅威、涕滅威砜及涕滅威亞砜的添加回收結(jié)果